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      塑料包裝材料阻隔性能的測試方法

      2006-07-19 10:10 來(lái)源:全球瓦楞紙箱工業(yè) 責編:中華印刷包裝網(wǎng)

        國家質(zhì)檢總局2004年公布的食品包裝(膜)抽查結果表明,專(zhuān)用食品包裝袋抽檢不合格率高達15%,主要問(wèn)題是產(chǎn)品物理機械性能和衛生指標不符合國家標準。在塑料包裝方面,一些企業(yè)用工業(yè)級塑料替代食品級塑料,過(guò)量加入填充材料或加入廢舊材料、石臘等有毒物質(zhì);用工業(yè)級復合膜,添加人工增白劑,印刷油墨滲入食品;在復合包裝方面,有害物質(zhì)阻隔性能達不到要求,殘留在復合膜間的少量溶劑隨著(zhù)時(shí)間的推移,從膜表面滲入食品中,使之變質(zhì)、變味。專(zhuān)家分析,大約30%的食品保質(zhì)期變質(zhì)事件是由食品包裝材料引發(fā)的,大約60%的食品包裝材料有安全隱患。阻隔性能是包裝材料性能的一個(gè)重要指標之一。包裝材料具有很好的阻隔性能,可以阻止氣體的侵入,以免商品受潮霉變;而有些材料又需要具有較好的透氣性和透濕性,以利于包裝內外的氣體交換。因此,對透氣或透濕等性能的測試,是包裝材料阻隔性能測試中的一個(gè)十分重要的內容。本文重點(diǎn)介紹塑料薄膜阻隔性能的主要測試方法,并對目前國內常見(jiàn)的氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)量的檢測方法進(jìn)行了分析比較,指出了它們的優(yōu)缺點(diǎn)和實(shí)際操作過(guò)程中的應注意的一些問(wèn)題。

        試驗方法

        包裝的阻隔性能一般是通過(guò)對氣體透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)量的檢測來(lái)體現的。
        水蒸氣透過(guò)量檢測
        杯式法
        依據標準:GB/T 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸氣性試驗方法---杯式法》
        試驗原理:在規定的溫度、相對濕度條件下,試樣兩側保持一定的水蒸氣壓差,測量透過(guò)試樣的水蒸氣量,計算水蒸氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)系數。單位g/(m2·24h)。
        檢測設備:恒溫恒濕箱 電子分析天平 電熱鼓風(fēng)干燥箱

        此種試驗方法是最傳統的通過(guò)秤重測量水蒸氣透過(guò)量的測試方法。封杯是其重要的一項工作。在進(jìn)行封杯前,需要先將足量的干燥劑(粒度為 0.60mm~2.36mm的無(wú)水氯化鈣)放在200℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥2h后取出放入干燥器中冷卻半小時(shí),稱(chēng)量一定量的干燥劑放入透濕杯中,在透濕杯上放上被檢測的薄膜并用臘密封,使透濕杯內形成一個(gè)封閉的空間,將透濕杯放入恒溫恒濕箱中,水蒸氣透過(guò)測試材料后被干燥劑吸收,經(jīng)過(guò)標準規定的溫、濕度環(huán)境處理到一定時(shí)間以后,取出透濕杯定期秤重,通過(guò)透濕杯的增量計算出水蒸氣的透過(guò)量。透濕杯從氣候箱快速轉移到干燥器中,放置半小時(shí)后再到稱(chēng)量環(huán)境,進(jìn)行稱(chēng)量。
        試驗過(guò)程中應注意的問(wèn)題:
        *在200℃烘箱中干燥2h的干燥劑,放在干燥器中,時(shí)間不可過(guò)長(cháng),否則應重新進(jìn)行烘干。
        *裁樣時(shí)應選取平整、均勻,無(wú)孔洞、針眼、劃傷、皺折等缺陷的地方,對兩個(gè)表面材質(zhì)不相同的樣品,應考慮水蒸氣透過(guò)方向,在正反面各取一組試樣。
        *對于低透濕量或精度要求較高的樣品,應至少取一個(gè)試樣進(jìn)行空白試驗。
        *裁取試樣的大小應略小于杯環(huán)內徑加凹槽寬度,否則試樣在封蠟時(shí)容易出現卷曲而導致封樣不嚴。
        *干燥劑的加入量應使干燥劑距試樣表面3mm為宜,注意干燥劑不要接觸到試樣。
        *封杯時(shí),應小心的將金屬環(huán)放在測試樣品上,避免使測試樣品受到摩擦和劃傷。
        *封蠟溫度不可過(guò)高,溫度的選擇視具體包裝材料而定。封蠟凝固后不允許產(chǎn)生裂紋及氣泡。
        *應待密封蠟凝固冷卻后方可清除粘在透濕杯邊及底部的密封蠟,清除封蠟時(shí)切忌不可將透濕杯倒置致使干燥劑接觸到樣品表面,從而對透濕量造成一定的影響。
        *稱(chēng)量時(shí)間應準確,每次稱(chēng)量杯的順序應相同。
        *由于每個(gè)人的稱(chēng)量習慣、稱(chēng)量手法不同,對于同一組試樣建議最好由同一個(gè)人進(jìn)行稱(chēng)量,以減少偶然誤差。
        *試驗條件的選擇:應視產(chǎn)品特性及具體使用環(huán)境而定。GB/T 1037-1988中有兩種    試驗條件可供選擇:
        條件A:溫度38℃,相對濕度90%
        條件B:溫度23℃,相對濕度90%
        *每次稱(chēng)量時(shí)間不得超過(guò)間隔時(shí)間的1%,以減少稱(chēng)量環(huán)境對透濕的影響。
        *稱(chēng)量時(shí)間間隔根據包裝材料透過(guò)量的大小選擇間隔時(shí)間為24h、48h或96h。
        *透濕杯增量小于5mg或干燥劑吸濕總增量超過(guò)10%的包裝材料都不適合使用此種方法測試。

        紅外檢定法
        依據標準:ASTM F1249-2001
        檢測設備:Mocon透濕測試儀

        試驗原理:此種方法屬于紅外檢定法,測試薄膜將測試腔分割成兩部分,兩部分均和外界環(huán)境隔離并分別構成氣流和回路,在被測薄膜一側流動(dòng)著(zhù)一定相對濕度的氮氣氣流,另一側為干燥的氮氣氣流,水分子會(huì )從濕氣流一側透過(guò)被測薄膜進(jìn)入干燥氣流一側,并隨干燥氮氣一起通過(guò)紅外線(xiàn)傳感器,測量出氮氣中水蒸氣的含量,進(jìn)而得出水蒸氣透過(guò)量,單位g/m2/d。

        試驗過(guò)程中應注意的問(wèn)題:

        *對同一組樣品應多測量幾個(gè)試樣。根據平常實(shí)驗發(fā)現,對于同一組樣品,越往后得出的數據越趨于穩定。因此,為得到其真實(shí)值,建議舍去第一次的測試值。
        *不同的條件進(jìn)行轉換時(shí),應重新進(jìn)行系統調零、標準膜測試、試樣膜測試、系統調零等步驟,而且對于同種測試條件的不同樣品,最好在標準膜測試后對試樣膜進(jìn)行連續的測試,這樣,既可以提高工作效率,又可得到準確的測試數據。
        *測試過(guò)程中認真觀(guān)察測試腔溫度的變化。平常試驗發(fā)現,儀器連續長(cháng)時(shí)間工作后,溫度會(huì )比原先設定的溫度偏高。
        *應保持測試腔中溶液干凈適量,避免其接觸到試樣表面,影響測量結果。
        *注意材料的正反面問(wèn)題,即水蒸氣透過(guò)的方向,對于兩面材質(zhì)不同的材料,測得的結果會(huì )不同。對于一些特殊材料如真空鍍鋁薄膜,最好不要將鍍鋁層朝向高濕環(huán)境,以免使其結構受到損壞,從而對測量結果造成影響。
        *每次試驗涂抹適量真空油,保證良好的密封性。
        *流量計調好后,最好別隨意改變。
        *若測試時(shí)間過(guò)長(cháng),應考慮重新對標準膜進(jìn)行校準。
        *應保證測試環(huán)境的穩定。因為Mocon采用紅外探測器,對周?chē)h(huán)境特別敏感,當周?chē)h(huán)境波動(dòng)較大時(shí),為保證所測數據的準確性應考慮舍去此期間測得的數據。

        氧氣透過(guò)量檢測
        壓差法
        依據標準:GB/T 1038-2000 《塑料薄膜和薄片氣體透過(guò)性試驗方法---壓差法》
        檢測設備:東洋精機氣體透過(guò)率測試儀

        試驗原理:用試驗薄膜隔成兩個(gè)獨立的空間,將其中一側(高壓室)充入測定用氣體,而另一側(低壓室)則抽真空,這樣在試樣兩側就產(chǎn)生了一定的壓差,高壓室的氣體就會(huì )通過(guò)薄膜滲透到低壓室,通過(guò)測量低壓側氣體體積或壓力的變化來(lái)計算氣體透過(guò)量,單位cm3/m2·d·Pa。

        試驗中應注意的問(wèn)題:

        *對于不同的材料氣體透過(guò)量是不一樣的,試驗前應根據透過(guò)量的大小選擇合適的適配器。

        *必須小心涂抹真空脂,如果油脂涂在了氣體透過(guò)區域內,就污染了測試區域,從而會(huì )對測試結果造成一定的影響。在涂抹真空脂時(shí)應注意涂抹均勻,否則可能會(huì )影響測試區中試樣的狀態(tài),也有可能引起試樣在上下腔閉合時(shí)出現皺折,影響整個(gè)測試系統的密封。此外,應保持涂抹量適中,涂抹過(guò)多會(huì )導致真空脂的浪費和測試環(huán)境的污染,涂抹過(guò)少可能會(huì )出現漏涂的地方,以至系統的密封效果不佳,導致試驗失敗。

        *濾紙應干燥清潔,而且在放置時(shí)需要特別注意不要粘到真空脂,也不要偏離指定位置,否則將會(huì )影響試驗結果,降低試驗效率。若發(fā)現濾紙邊緣有油脂時(shí),應及時(shí)更換濾紙。

        *小心固定試樣。此種測試方法實(shí)驗腔的上下腔是靠夾具施加壓力來(lái)鎖緊的,在固定試樣時(shí)避免密封圈處對試樣反復摩擦而對試樣造成損傷,尤其是對于膜材剛性較大的如真空鍍鋁膜,實(shí)驗中鍍鋁層朝向上腔,固定試樣時(shí)易損傷鍍鋁層;而鍍鋁層朝向下腔時(shí),抽真空的步驟中會(huì )使鍍鋁層受到一定影響,從而降低阻氧性能。

        *氣體透過(guò)方向的問(wèn)題。一些材料特別是經(jīng)表面涂布的復合材料,其正反面的氧氣透過(guò)量和水蒸氣透過(guò)量測量結果差別較大。

        等壓法
        依據標準:ASTM D3985-1995《用庫侖傳感器測試薄膜氧氣透過(guò)量的試驗方法》
        檢測設備:Mocon透氧測試儀

        利用試樣將滲透腔隔成兩個(gè)獨立的氣流系統,一側為流動(dòng)的測試氣體(可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體),另一側為流動(dòng)的干燥氮氣。試樣兩邊的壓力相等,但氧氣分壓不同。在氧濃度差的作用下,氧氣透過(guò)薄膜并被氮氣流送至傳感器中,由傳感器精確測量出氮氣流中攜帶的氧氣量,從而計算出材料的氧氣透過(guò)率。單位mol/m·s·Pa。

        此種方法可以通過(guò)不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體條件測試,能更有效地模擬包裝在實(shí)際中的作用條件,測試過(guò)程中試樣兩側壓力相同,可以減少試驗過(guò)程中的泄漏和對試樣的破壞。

      試驗方法的選擇

        前面簡(jiǎn)單的介紹了包裝薄膜阻隔性能的測試方法以及試驗過(guò)程中需要注意的問(wèn)題,那么在實(shí)際檢測過(guò)程中,應該選擇那個(gè)標準進(jìn)行測試,每種測試方法又具有什么樣的特點(diǎn),帶著(zhù)這樣的問(wèn)題,筆者現將國內常用阻隔性能測試方法列表如下:

        試驗方法 單位 測試條件 優(yōu)點(diǎn) 局限性 

        水水蒸氣透過(guò)量  GB/T1037-1988(杯式法) g/m2·24h  38℃,90%RH 23℃,90%RH 稱(chēng)重法簡(jiǎn)單、方便、易操作  透濕杯稱(chēng)重法重復性差、測量時(shí)間長(cháng)、精度低,影響其測量結果的因素較多。 

         ASTMF 1249-2001 (紅外法) g/m2/d 沒(méi)有明確規定, 一般采用38℃,90%RH 測試時(shí)間短、精度高 根據透過(guò)量的多少需要選擇合適的標準膜。 

        氧氣體透過(guò)量 GB/T1038-2000(壓差法) cm3/m2·d·Pa  23℃,0%RH 簡(jiǎn)單、方便、可以測定各種氣體 不能模擬實(shí)際使用情況。  

           ASTM D3985-1988(等壓法) mol/m·s·Pa      沒(méi)有明確規定 可以控制不同的濕度、溫度及不同氧含量的氣體,能更有效地模擬包裝實(shí)際的使用條件,測試過(guò)程中試樣兩側壓力相同,有利于減少試驗過(guò)程中的泄漏和對試樣的破壞。      只針對氧氣進(jìn)行檢測。
       
        上述測試方法的選擇時(shí)應視具體情況而定。值得注意的是氧氣透過(guò)量的兩種試驗方法間測得的結果沒(méi)有可比性。目前國內對水蒸氣透過(guò)量的檢測一般采用GB/T 1037-1988和ASTM F1249-2001,對于高阻隔包裝材料以及結構中含有吸濕性較大的材料(如紙、玻璃紙、尼龍等)的水蒸氣透過(guò)量的檢測建議使用紅外檢定法,此種方法具有測試時(shí)間短、精度高、重復性好等優(yōu)點(diǎn)。對氣體透過(guò)量的檢測一般最多的是檢測氧氣的透過(guò)量,測試質(zhì)地硬且脆易損傷的材料如真空鍍鋁膜的氧氣透過(guò)量時(shí),建議采用等壓法測定。該方法在固定試樣時(shí)密封措施較好,而且該方法不存在抽真空步驟,因此不必擔心鍍鋁層受到損傷。對于復合包裝材料無(wú)論采用以上哪種方法檢測其阻隔性能,由于其結構不一定對稱(chēng),因而都存在試樣的正反面問(wèn)題。

        目前,綜觀(guān)我國對包裝薄膜阻隔性能測試還主要偏重于包裝材料的滲透性(氧氣和水蒸氣),缺少對包裝件和產(chǎn)品的整體密閉性能的檢驗方法。筆者認為對整體密閉性能的測試將成為今后測試的一個(gè)新的增長(cháng)趨勢,例如有些產(chǎn)品的包裝,包裝材料的測試結果是令人滿(mǎn)意的,但在應用過(guò)程中卻常常不如意,這是因為包裝材料在其成型、充填、熱封、殺菌以及貯存、運輸、銷(xiāo)售等過(guò)程中,材料的阻隔性能會(huì )發(fā)生變化,同時(shí)可能會(huì )產(chǎn)生新的泄漏,而滲透和泄漏不是一個(gè)概念,所以使用高阻隔性的包裝材料,不一定可以生產(chǎn)出高阻隔性的包裝件。因此,要想獲得對包裝的整體而真實(shí)的評價(jià),只對包裝材料的滲透性檢測是不夠的,還需要對最后密閉包裝成品進(jìn)行氣體透過(guò)性能的測試以獲得流通領(lǐng)域的真實(shí)情況。

        軟包裝檢驗項目隨著(zhù)市場(chǎng)的需求在不斷增加,如食品包裝材料,隨著(zhù)我國食品包裝行業(yè)的快速發(fā)展以及人們對食品包裝安全的重視不斷加強,以及新出臺的食品包裝材料強制性認證工作的開(kāi)展,該類(lèi)材料除了對常規物理機械性能的檢測外,必然會(huì )加強其阻隔性能、衛生性能的檢測,同時(shí)還會(huì )增加溶出物、易氧化物、不揮發(fā)物、微生物限度、異常毒性等實(shí)驗項目?茖W(xué)合理的選擇和使用阻隔包裝技術(shù),正確選用阻隔性包裝材料,并且有選擇性的對包裝材料進(jìn)行阻隔性能、物理機械性能、衛生性能等方面的檢測,不僅能保證被包裝產(chǎn)品的品質(zhì),而且有利于降低包裝成本,節約材料用量,減少包裝廢棄物,對于拓展塑料軟包裝領(lǐng)域,提高塑料包裝企業(yè)的市場(chǎng)競爭力具有深遠意義。

       

       

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